邻氯苯甲酰氯的合成研究

 邻氯苯甲酰氯是农药、医药和染料的中间体。用途比较广泛.例如。在医药上可用于合成镇咳药叫咳宁(·Chlophcdianolum)“),也可用于制备消炎药——消炎灵(Acidum Chlofenamicum)旺’等产品.它的合成方法主要有以下几种、

. 1、以邻氯苯甲酸为原料,用氯化亚砜进行酰化反应u“。.

2、以邻氯苯甲酸为原料,和I,、S2C12在150℃反应5小时u’.

3、以邻氯甲苯为原料。在镍催化下与SOCl2于220℃～235E反应而得∞’.

4、以邻氯苯甲醛为原料,在三氯化磷存在下和氯气反应Ⅲ.

5、以邻氯三氯甲基苯为原料,在二氯化锌存在下,加入甲醛反应.反应时间2～3小时,反应温度130℃q’. 6、以邻氯三氯甲基苯为原料,在三氯化铁存在下,和(Me3Si)20反应四’. 本文研究了以邻氯三甲基苯为原料,在混合催化剂存在下水解生成邻氯苯甲酰氯.作者对催化水解反应的加水量、反应温度、反应时间和催化剂用量四个因素进行了正交试验。得到最优条件,产品收率>78%,产品纯度>98%.